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响应面优化柑橘皮色素超声波辅助提取工艺

来源:未知 发布日期:2014-08-15 14:11:01作者:admin 点击次数:
摘要:利用超声波辅助技术对柑橘皮色素的较佳提取工艺进行了研究。 应用单因素实验研究提取溶剂的选择、原料粉碎粒度、料液比、超声波功率、超声波提取时间、温度对吸光度的影响。 在单因素实验基础上,设计四因素三水平的响应面分析法对超声波辅助提取柑橘皮色素工艺进行优化,确定较佳工艺条件为: 提取溶剂为无水乙醇,橘皮粉碎粒度为 80 目( 0. 198 mm) ,料液比为 1∶ 9,超声波功率为 300 W,提取时间为 17 min,提取温度为 79 ℃,该条件下所提色素的吸光度值较大。
    中国是世界上最大的柑橘产地国之一,柑橘年产量约为1500 万t。 柑橘皮约占整果重的20% ,研究表明柑橘皮中含有丰富的精油、色素、果胶、膳食纤维、黄酮类化合物等生物活性物质,而目前我国除了将少量柑橘皮用来提取香精油和制成中药外,大部分被遗弃。 柑橘皮色素是一类性能较稳定、安全可靠的天然色素,其主要成分是柠檬烯与类胡萝卜素的混合物,还富含维生素 E 和稀有元素硒。 传统的柑橘皮色素提取主要采用无水乙醇、石油醚进行水浴浸提,这种方法不仅操作繁杂,而且耗费时间,效率低下。 本研究拟采用超声波辅助法提取柑橘皮色素,应用响应面优化法以期得到较佳提取工艺,旨在为柑橘皮的进一步开发利用提供科学依据。
1 材料与方法
1. 1 实验材料与仪器
1. 1. 1 实验材料
    柑橘皮制作采用市售成熟柑橘,去掉果肉后,剩鲜橘皮用适量清水冲洗干净,置于烘箱内烘干,避光保存,备用; 无水乙醇为分析纯; 超纯水。
1. 1. 2 实验仪器
    ES -200A 型电子天平,长沙湘平科技发展有限公司; KQ -500GTDV 型高频恒温数控超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司; UV-2450 型紫外—可见光分光光度计,日本岛津公司; Avanti J -26XP型高效离心机,美国贝克曼库尔特有限公司。
1. 2 实验方法
1. 2. 1 工艺流程
    柑橘皮→40 ℃鼓风干燥→粉碎→过筛→水浴浸提并超声处理→离心→浓缩→真空干燥→色素产品。
1. 2. 2 色素提取溶剂的选择和柑橘皮粉碎粒度的确定
1) 色素提取溶剂的选择。 准确称量 5 份2. 000 0 g粉碎的柑橘皮,分别加入蒸馏水、无水乙醇、乙酸乙酯、石油醚、三氯甲烷各 40 mL,室温浸提120 min 后过滤离心,取上清液稀释同等倍数后,在紫外分光光度计下进行光谱扫描,找到较佳吸收波长,确定最适提取溶剂。
2) 柑橘皮粉碎粒度的确定。 准确称量 20 ~ 40目、40 ~60 目、60 ~ 80 目、80 ~ 100 目、100 ~ 120 目柑橘皮粉各 2. 000 0 g 置于 100 mL 烧杯中,分别加入 20 mL 无水乙醇溶液,用玻璃棒搅匀,在室温下浸提 30 min,过滤离心,比色法测吸光度值,研究不同颗粒大小对提取效果的影响。
1. 2. 3 超声辅助提取柑橘皮色素单因素实验
1) 料液比的确定。 取 6 个 100 mL 烧杯,每个烧杯加入 20 mL 无水乙醇,按质量( g) 与体积( mL) 比为 1∶ 6、1∶ 8、1∶ 10、1∶ 12、1∶ 14、1∶ 16 的料液比,准确称取过 80 目柑橘皮粉分别加入到 6 个烧杯中,在温度为 30 ℃,超声功率为 200 W 条件下,超声波辅助浸提 15 min,取出后过滤、离心,用移液管分别量取1 mL 上清液稀释同等倍数后,测吸光度值,研究不同料液比对柑橘皮色素提取效果的影响。
2) 超声功率对柑橘皮色素提取效果的影响。分别称取过 80 目柑橘皮粉 2. 000 0 g 于 6 个烧杯中,按料液比 1∶ 20 向烧杯中加入无水乙醇。 用玻璃棒搅拌均匀后,置于超声波发生器中,在温度为 20℃ ,超声波功率分别为 200,250,300,350,400,450W 下浸提 15 min。 测量不同功率条件下所得提取液的吸光度值,研究超声波功率对柑橘皮色素提取效果的影响。
3) 超声时间对柑橘皮色素提取效果的影响。分别称取过 80 目柑橘皮粉 2. 000 0 g 于 6 个烧杯中,按料液比 1∶ 20 向烧杯中加入无水乙醇。 用玻璃棒搅拌均匀后,置于超声波发生器中,在超声波功率 200 W,温度为 20 ℃ 下分别提取 5,10,15,20,25,30 min。 测量不同时间条件下所得提取液的吸光度值,研究超声波辅助提取时间对提取效果的影响。
4) 温度对柑橘皮色素提取效果的影响。 分别称取过 80 目柑橘皮粉 2. 000 0 g 于 6 个烧杯中,按料液比 1∶ 20 向烧杯中加入无水乙醇。 用玻璃棒搅拌均匀后,置于超声波发生器中,在超声波功率为200 W,温度分别为 30,40,50,60,70,80 ℃ 下浸提15 min。 测量不同温度条件下所得提取液的吸光度值,研究超声波辅助提取温度对柑橘皮色素提取效果的影响。
1. 3 响应面优化
    在单因素实验的基础上,选取 A( 液料比) 、B ( 超声波功率) 、C( 提取时间) 、D( 提取温度) 4 个因素综合软件 Design-Expert 8. 05b 中的 Box-Benhnken试验原理,设计四因素三水平试验。
2 结果与分析
2. 1 色素提取溶剂的选择和柑橘皮粉碎粒度的确定结果
2. 1. 1 色素提取溶剂的选择结果
    对不同溶剂提取柑橘皮色素的提取液进行光谱扫描,可看出该色素的最大吸收波长在 330nm 左右。 蒸馏水、无水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷的提取效果都不错,但蒸馏水提取液含成分较多,不利于色素的分离分析,而乙酸乙酯和三氯甲烷成本较高,且三氯甲烷有较强毒性,综合考虑,本实验采用无水乙醇作为提取溶剂,光谱扫描测得乙醇提取液的最大吸收波长为 328 nm,因此,选择 328 nm 作为本实验的较佳吸收波长。
2. 1. 2 柑橘皮粉碎粒度的确定结果
    比色法测不同粒度条件下色素提取液的吸光度值,可知柑橘皮的粉碎粒度对色素的提取有一定影响,粉碎粒度过大,色素不能完全从原料中溶解出来; 过细,则易结团,阻塞扩散通道,溶液流动阻力增加,导致提取效果下降。 因此柑橘皮粉碎成 80目时,提取效果较好。
2. 2 单因素实验结果
2. 2. 1 料液比与柑橘皮色素提取效果的关系
    比色法测不同料液比时色素提取液的吸光度值。较佳料液比为 1∶ 10。
2. 2. 2 超声波功率与柑橘皮色素提取效果的关系
    比色法测不同功率条件下色素提取液的吸光度值。柑橘皮色素的吸光度随着超声波功率的提高而增加,超声功率在 300 W 时达到最高,之后功率继续增加,吸光度基本保持在一个平稳状态不再增加,为节约能源,实验选择300 W 作为较佳提取功率。
2. 2. 3 超声时间与柑橘皮色素提取效果的关系
    比色法测不同超声处理时间条件下色素提取液的吸光度值。超声辅助浸提 15min 后吸光度达到最大,继续延长提取时间,吸光度基本无变化,为了节省时间,实验选择 15 min 为色素较佳提取时间。
2. 2. 4 温度与柑橘皮色素提取效果的关系
    可知吸光度随着提取温度的升高而增加,当温度达到 70 ℃时,继续升高温度,吸光度不再显著增加,趋于平稳。 考虑到过高温度会导致色素分解,本实验选择 70 ℃为色素较佳提取温度。
2. 3 响应面优化的结果与分析
2. 3. 1 响应面优化设计及结果
    应 用 软 件 Design-Expert 8. 05b 中 的 Box-Benhnken 试验原理,以吸光度为响应值。
2. 3. 2 响应面方差分析
    料液比、超声波功率、提取时间、提取温度、料液比二次、超声波功率二次、提取时间二次、提取温度二次达到极显著水平。 利用 Design-Expert 软件对数据进行多元回归拟合,得到柑橘皮色素吸光度( Y) 对料液比( A) 、超声波功率( B) 、提取时间( C) 、提取温度( D) 的二次多项回归模型:
Y = 0. 86 - 0. 012A + 0. 015B + 0. 035C + 0. 028D -2. 5 × 10- 3AB - 4. 75 × 10- 3AC + 2. 00 × 10- 3AD +5. 00 × 10- 4BC - 2. 25 × 10- 3BD + 7. 5 × 10- 4CD -0. 022A2- 0. 017B2- 0. 040C2- 0. 015D2。
    该方程的相关系数 R2= 0. 984 9。失拟差 Prob > F =0. 090 2 >0. 05,表明失拟差项不显著,方程对实验拟合是合适的; 模型Prob > F 值 < 0. 000 1,说明该回归方差模型是极显著的,模型拟合程度较好,可以用于柑橘皮色素提取工艺的预测和分析。
2. 3. 3 提取工艺的响应面分析与优化
    通过 Design-Expert 8. 05b 软件可知,在提取时间为 15 min,提取温度为 70 ℃条件下,料液比对吸光度值的影响较为明显,超声波功率次之,吸光度值随着料液比的升高先升高再降低,这可能是因为在料液比为 1∶ 10 时,色素基本被提取出来,继续增加提取剂的比重只是稀释了色素的浓度,从而降低了吸光度值。在超声波功率为300 W,提取温度为 70 ℃时,提取时间对吸光度值的影响明显,提取时间增加,色素提取液的吸光度值不断增加,当增加到一定值以后便趋于平稳,这可能是因为在此条件下色素已最大限度被提取,继续延长提取时间,也不能对提取效果产生较为明显的影响。在超声波功率为 300 W,提取时间为15 min 时,吸光度值随着温度的升高而增加,由于高温既能提高色素的提取率,同时也会分解色素,所以当温度达到一定值后,吸光度值增加不再明显。超声波辅助提取柑橘皮色素,提取时间对提取效果的影响较为显著,温度、超声功率、料液比的影响较小。
2. 3. 4 较佳工艺条件的确定及验证实验
    通过 Design-Expert 8. 05b 软件求解方程,得到优化的工艺条件为料液比 1 ∶ 9. 4,超声波功率321. 19 W,提取时间 17. 34 min,提取温度 78. 71 ℃ 。
    考虑实际操作的方便性及可行性,将优化的工艺确定为料液比 1∶ 9,超声波功率 300 W,提取时间 17 min,提取温度 79 ℃ 。 为检验其可靠性,该条件下进行 3 次平行实验,测得柑橘皮色素的吸光度值为0. 874,与理论值基本吻合,说明响应面分析法得到的优化的柑橘皮色素提取工艺真实可靠,具有一定的实用价值。
 来源:惠合制药设备厂
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