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FT-MIR 法鉴别植物油和精炼潲水油的影响因素分析

来源:未知 发布日期:2014-09-28 11:17:28作者:admin 点击次数:
摘 要:采用傅里叶变换中红外光谱(FT-MIR)和偏小二乘判别法分析技术,对正常食用植物油(EOs)和精炼潲水油(RHOs)的鉴别分析模型的影响因素进行系统分析研究。通过 FT-MIR 采集 4 种 EOs(菜籽油、大豆油、花生油和玉米油)和 RHOs 的光谱数据,研究光谱波段范围、光谱数据预处理方法和主成分数选择等因素对判别分析模型的影响。结果表明,筛选出建模光谱波段为 4000~450cm-1,光谱数据预处理方法为二阶求导(Savitzky-Golay,5 点),适主成分数为 7;在优化条件下,所建立的基于 FT-MIR 的偏小二乘判别法效果。
近年来,潲水油回流餐桌问题是广大媒体和公众关注的焦点。潲水油,若把它作为食用油,会给人的身体造成严重危害,直接影响人们的身体健康;但潲水油中含有大量生产生物柴油、生物破乳剂、 工业油脂、表面活性剂等化学用品的原料,在工业上潲水油可开发利用,变废为宝。随着潲水油精炼技术的提高,很多简单理化指标只能鉴别检测出一些毛潲水油、粗制潲水油,却无法满足精炼潲水油鉴别的要求。
所谓精炼潲水油是指经过进一步脱色脱臭等工序加工处理后得到的外观、部分理化指标和普通食用植物油无明显区别的混合油脂。该类油脂因为经过比较的脱色、脱臭、碱化等加工工艺处理,从常规理化指标的测定上与正常食用植物油区别不是很明显,是部分酸价指标已经接近正常植物油,电导率指标差别不明显,冷冻试验结果显示也只有部分会呈固态,因此,在进行该类混合油脂的鉴别时难度较大,对潲水油的鉴别检验报道的方法众多,但迄今为止还没有一个十分完善和有效的方法。找到快速有效鉴别检验精炼潲水油和食用植物油掺潲水油的方法是目前迫切需要解决的问题,这对严防掺伪食用油,对人民的身体健康,增加有关部门的监督管理力度也具有极其重要的意义。
本实验研究了光谱波段范围、 光谱数据预处理方法和主成分数选择等因素对偏小二乘判别法(PLS-DA)用于正常食用植物油(EOs)和精炼潲水油(RHOs) 的鉴别分析模型的影响, 对于食用油的监管、引导食用油产业发展、指导消费及宣传具有重要意义。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
正常食用植物油样品;潲水油样品,溴化钾。
1.2 仪器与设备
傅里叶变换红外光谱仪;中红外 DTGS 检测器。
1.3 试验方法
1.3.1 样品制备与光谱采集
潲水油样品经过精炼处理, 具体方法参考潘剑宇等方法,精炼潲水油样品的判定依据参考李沿飞和祝诗平等建立的方法。试验共取样品 51个,29 个用于 PLS-DA 模型的建立,其余 22 个盲样用于外部验证。
红外光谱仪的扫描范围为 4000-450cm-1, 扫描次数 16 次,分辨率 4cm-1。扫描时通过扣除背景 ,从而去除水分和 CO2对测定的干扰。扫描前,预热仪器 1h 后使用。扫描过程中保持室温 25℃,并严格控制室内湿度,保持环境的性。
1.3.2 影响因素筛选方法
为了去除高频随机噪音、 基线漂移和样品不匀等影响, 采用红外光谱仪自带的 Spectrum 3.0 操作软件对红外图谱进行必要的预处理。 根据全波段内存在的 C-O、C-H、C=O、C=C 等功能基团,将全波段分为 9 个区域; 预处理方式包括移动平平滑(MAS)、归一化(Nor)、多元散射校正(MSC)、标准正态变换(SNV)、Savitzky-Golay 平滑求导等。根据每个分析波段建立的 PLS-DA 模型的方差和相关系数,评价各因素对建立的判别分析模型的影响。
1.3.3 数据分析和评价方法
采用红外光谱仪自带的 OPUS 操作软件对近红外图谱进行必要的预处理。采用 Unscramber 统计分析软件进行分析,采用偏小二乘判别法(PLS-DA)建立正常食用植物油(EOs)和精炼潲水油(RHOs)判别分析模型, 以矫正集和交互验证集验证集的相关系数(R2)和方差标准差(RMSE,RMSECV)等为评价指标, 采用留一法交叉验证确定建模主成分数。
2 结果与分析
2.1 光谱波段对鉴别分析模型的影响
傅里叶变换中红外光谱作为“分子的指纹”广泛的用于分子结构和物质化学组成的研究, 其波长范围是 4000-450cm-1, 由于该区域主要多种功能基团及其不同的震动模式,谱带宽,重叠较严重,而且吸收信号弱,信息解析复杂。根据全波段内存在的 C-O、C-H、C=O、C=C 等功能基团,将全波段分为 9 个区域。根据每个分析波段建立的 PLS-DA模型的方差和相关系数,说明全波段光谱能够更充分、全面地反映样品信息,因此确定采用全波段光谱建立 PLS-DA 判别模型。
2.2 数据预处理方法对鉴别分析模型的影响
原始光谱无法用肉眼直接区分,即不能从原始谱图上直接分析植物油和潲水油的区别,需借助化学计量学软件对其进行处理。同时,红外光谱仪所采集的原始光谱中不但主要包括与物质化学结构相关的信息,还包括样品的不匀、光散射或仪器随机噪声所产生的信号干扰,这些信号的存在会影响测定的准确性和再现性。通过谱图预处理,可以将这些非信息因素降至,从而提高模型的准确性及可靠性。 本研究中采用移动平平滑 (MAS)、 归一化(Nor)、多元散射校正(MSC)、标准正态变换(SNV)、Savitzky-Golay 平滑求导等方法对光谱进行预处理,可以有效消除噪音信号和散射等干扰因素的影响,增强与评价指标相关的光谱吸收信息,利用 PLS-DA 法建立校正模型; 根据相关系数(R2)越大、方差标准差越小原则(即 R2越大、方差标准差越小,所提取的光谱信息与分析组分的相关性越好,得到的模型越优)。通过比较各模型的校正集和交互验证集的 R2与方差等指标,Savitzky-Golay卷积平滑处理具有较高的 R2和较低的方差值,终采用 Savitzky-Golay 卷积平滑处理。
2.3 PLS-DA 主因子数的确定
使用 PLS-DA 方法建立定量校正模型时, 主因子数(又称主成分数)的选择直接关系到模型的实际预测能力。 对线性系统可以选定前几个主要的PLS-DA 成分数, 其余成分则被视为随机噪音或可忽略的复共线因素, 然而对非线性系统这些成分可能还包括着很重要信息,选择主因子数,使其既能克服自变量间的相关性, 又能反映自变量与因变量间的非线性关系, 这样模型具有相当高的拟合精度并得到足够的准确预测结果。 应用留一交互验证法对所建模型进行验证,以预测参差平方和(PRESS)为参数,主成分残差分析如表 3 所示,选取贡献率较大的主成分项, 将主成分贡献率小于 0.158%的PC8-PC11 忽略不计,确定主因子数为 7。
3 结论
用傅里叶变换中红外光谱评价分析正常食用植物油(EOs)和精炼潲水油(RHOs)的鉴别分析模型的影响因素,研究了光谱波段范围、光谱数据预处理方法和主成分数选择对鉴别分析模型的影响。 结果表明,筛选出建模光谱波段为 4000-450cm-1,光谱数据预处理方法为 Savitzky-Golay 卷积平滑处理,适主成分数为 7,在优化条件下,所建立的傅里叶变换中红外光谱鉴别分析模型效果。
来源:惠合制药设备厂
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